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串联质谱法测定干香菇中多菌灵和噻菌灵残留量
作者:沐凡生物网  转载自:天然植物提取物  发布日期:2018-03-15

    多菌灵(carbendazim)和噻菌灵(thiabendazole)均属苯并咪唑类杀菌剂,是一类高效广谱内吸性杀菌剂,主要用于防治由子囊菌、半知菌和担子菌引起的农作物、果树及经济作物上的多种病害。这类杀菌剂的化学性质稳定,且易渗入农作物体内,耐雨水冲洗,残留时间长,有一定的毒性,因此我国、日本和欧盟都分别对此类杀菌剂规定了最高允许残留限量。


    目前多菌灵和噻菌灵的常规检测方法有荧光分析法[1-2]、气相色谱法[3-4]、高效液相色谱法[5-7]等,但未见采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对干香菇样品中的多菌灵和噻菌灵进行检测报道。由于干香菇样品的基质干扰较为复杂,采用一般的分析方法如气相色谱法、液相色谱法在进行干香菇样品中的农药残留检测时始终存在较大的干扰,无法有效将目标分析物与干扰峰进行分离。超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)是近年兴起的一项全新的液相分离技术,采用1.7μm的填料技术,全面提升了常规液相的分离效率、峰容量和灵敏度,其与质谱的串联更可充分发挥质谱的灵敏度,并大幅缩短检测时间。因此本实验拟采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术建立一种高效快速的检测干香菇样品中多菌灵和噻菌灵残留量的方法,以期应用于实际的大通量样品检测。


    1材料与方法1.1材料与试剂干香菇市购。多菌灵标准物质、噻菌灵标准物质(纯度都为99%)Sigma公司;0.02mol/L盐酸甲醇溶液(80:20,V/V)、2mol/LNaOH溶液、30%甲醇溶液(V/V)、0.02mol/L磷酸氢二钠溶液;甲醇、乙腈为色谱纯试剂;所用溶剂或其他试剂均为分析纯或色谱纯;所用水为超纯水。多菌灵和噻菌灵标准储备液:准确称取适量标准品,用甲醇配制成100μg/ml的储备液。1.2仪器与设备Waters Acquity UPLC超高效液相色谱,配有WatersAcquity BHE C18柱(2.1×50mm,1.7μm),串联Micromass Quattro Premier XE三重四极杆质谱仪,配有电喷雾电离源(ESI);IKA-T18分散器;安亭TGL-16G离心机;亚荣RE-52A旋转蒸发仪。1.3液相色谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1 . 7μm);柱温:30℃;流速:0.3ml/min;进样量:10μl;流动相:(A)0.03%醋酸铵水溶液-甲酸(1000:1,V/V),(B)乙腈;梯度洗脱程序:0~1.5min,90% A线性变化至70% A;1.5~2.0min,70% A线性变化至80%A;2.5~3.0min,80% A线性变化至90% A。


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